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煤焦炭全硫儀器的測定方法

作者:admin 瀏覽量:138 來(lái)源:本站 時(shí)間:2024-09-01 10:34:23

信息摘要:

煤焦炭全硫儀器的測定方法1250℃管式爐內,焦炭在催化劑的作用下,與空氣流中燃燒分解,焦炭中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,一電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據電解所消耗的電量計算焦炭/煤中全硫的含量。焦炭全硫檢測設備組成:高溫管式爐:用硅碳棒或硅碳管加熱,帶有控溫裝置,使爐溫能保持在1

煤焦炭全硫儀器的測定方法

1250℃管式爐內,焦炭在催化劑的作用下,與空氣流中燃燒分解,焦炭中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,一電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據電解所消耗的電量計算焦炭/煤中全硫的含量。

焦炭全硫檢測設備組成:

高溫管式爐:用硅碳棒或硅碳管加熱,帶有控溫裝置,使爐溫能保持在1250℃士10℃的范圍內。

燃燒管:用高溫瓷、剛玉或石英制成,管總長(cháng)約750mm,一端外徑22mm,內徑19mm,長(cháng)約690mm,另一端外徑10mm,內徑約7mm,長(cháng)約60mm。

燃燒舟:用高溫瓷或剛玉制成,長(cháng)77mm,上寬12mm,下寬9mm,高8mm。

吸收瓶:錐形燒瓶,容積250mL。

鎳鉻絲鉤:直徑約2mm,長(cháng)650mm,一端彎成小鉤。

硅橡膠管:外徑11mm,內徑8mm,長(cháng)約80mm.

焦炭全硫檢測設備需要的試劑和材料:

三氧化鎢 HG 10-1129

變色硅膠 HG /T2765.4 工業(yè)品

氫氧化鈉 GB/T629 化學(xué)純

電解液

焦炭全硫儀器使用方法中電解液的配置:

稱(chēng)取碘化鉀GB/T1272、溴化鉀GB/T649各5.0g,溶解于250-300ml水中并在溶液中加入冰乙酸GB/T676 10ML

燃燒舟:素瓷或剛玉制品,裝樣部分長(cháng)60mm,耐溫1200℃以上。

焦炭定硫裝置全自動(dòng)定硫儀組成:

高溫爐:能加熱到1200℃以上,并有至少70mm長(cháng)的(1150士10)℃高溫恒溫帶,帶有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置,爐內裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。

電解池和電磁攪拌器:電解池高(120~180)mm,容量不少于400mL,內有面積約150mm的鉑電解電極對和面積約15 mm的鉑指示電極對。指示電極響應時(shí)間應小于1s,電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調

庫侖積分器:電解電流(0~350)mA范圍內積分線(xiàn)性誤差應小于0.1%,配有(4~6)位數字顯示器或打印機。

送樣程序控制器可按規定的程序靈活前進(jìn)、后退。

空氣供應及凈化裝置由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min,抽氣量約1000mL/min,凈化管內裝氫氧化鈉及變色硅膠。

焦炭全硫的測定方法: 

試驗準備:

將管式高溫爐升溫至1150℃,用另一組鉑鍺-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長(cháng)度及500℃的位置。

調節送樣程序控制器,使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。

在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端約(80-100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。

將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應口對口緊接,并用硅橡膠管密封。

開(kāi)動(dòng)抽氣和供氣泵,將抽氣流量調節到1000mL/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞,若抽氣量能降到300 mL/min 以下,則證明儀器各部件及各接口氣密性良好,可以進(jìn)行測定;否則檢查儀器各個(gè)部件及其接口情況。

儀器標定:

標定方法:使用有證煤標準物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行全自動(dòng)測硫儀的標定。

多點(diǎn)標定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標準物質(zhì)進(jìn)行標定;

單點(diǎn)標定法:用與被測樣品硫含量相近的標準物質(zhì)進(jìn)行標定。

標定程序: 按 GB/T 212測定煤標準物質(zhì)的空氣干燥基水分,計算其空氣干燥基全硫S..標準值。

按上面步驟,用被標定儀器測定煤標準物質(zhì)的硫含量。每一標準物質(zhì)至少重復測定3次,以3次測定值的平均值為煤標準物質(zhì)的硫測定值。

將煤標準物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標準值輸人測硫儀(或儀器自動(dòng)讀取),生成校正系數。

注:有些儀器可能需要人工計算校正系數,然后再輸入儀器。

標定有效性核驗

另外選取(1~2)個(gè)煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品,用被標定的測硫儀:

測定其全硫GBT 214-2007 煤中全硫的測定方法;GBT 2286-2008 焦炭全硫含量的測定方法;SNT 1083.3-2002 焦炭中硫含量的測定儀器法--庫侖滴定法 。若測定值與標準值(控制值)之差在標準值(控制值)的不確定度范圍(控制限)內,說(shuō)明標定有效,否則應查明原因,重新標定。

焦炭全硫的測定步驟: 

將管式高溫爐升溫并控制在(1150士10)℃。

開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到1000mL/min。在抽氣下,將電解液加入電解池內,開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。

在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣,

按上述所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0,應再次測定,直至顯示值不為0。

在瓷舟中稱(chēng)取粒度小于02mm的空氣干燥煤樣(0.05士0.005)g(稱(chēng)準至0.0001g),并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤(pán)上,開(kāi)啟送樣程序控制器,煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內,庫侖滴定隨即開(kāi)始。試驗結束后,庫侖積分器顯示出硫的毫克數或質(zhì)量分數,或由打印機打印。標定檢查

儀器測定期間應使用煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建議每10~15次測定后)對測硫儀的穩定性和標定的有效性進(jìn)行核查如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍(控制限)應按上述步驟重新標定儀器,并重新測定自上次檢查以來(lái)的樣品。

 結果計算

當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時(shí),

全硫質(zhì)量分數按式(2)計算

 St,ad=m1/m *100

式中:

 St,ad--一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分數,%;

m1--庫侖積分器顯示值,單位為毫克(mg);

m--- 煤樣質(zhì)量,單位為毫克(mg)

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